Optimización de la fluidez y la resistencia a la tracción del epoxi impulsado magnéticamente

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 9629 (2023) Citar este artículo

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La reparación de grietas bajo el agua es un desafío debido al drenaje y escape, la retención de lodo en puntos fijos y otros problemas. Se desarrolló una lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente, que puede realizar un movimiento direccional y una retención de la lechada en un punto fijo bajo el efecto de un campo magnético aplicado. Este artículo se centra en la fluidez y las propiedades de tracción de la pulpa. En primer lugar, en el estudio previo preliminar se determinaron los principales factores que influyen en los ratios. Luego, el rango óptimo de cada factor se determina mediante un experimento de un solo factor. Además, se aplica el método de la superficie de respuesta (RSM) para obtener una relación óptima. Finalmente, la papilla se caracteriza por micro. Los resultados mostraron que el índice de evaluación F propuesto en este artículo puede evaluar bien la interacción entre la fluidez (X) y la resistencia a la tracción (Y). El modelo de regresión 2FI y el modelo de regresión cuadrática se desarrollan con fluidez y resistencia a la tracción como valores de respuesta y contenido de resina epoxi (ER), relación agua-cemento, contenido de Fe3O4 y contenido de cemento de sulfoaluminato (SAC) como factores que influyen, y tienen valores razonables. ajuste y confiabilidad. La relación entre el grado de influencia de los factores que influyen en el valor de respuesta X y el valor de respuesta Y en orden ascendente fue: contenido de ER > relación agua-cemento > contenido de SAC > contenido de Fe3O4. La lechada impulsada magnéticamente fabricada con la relación óptima puede alcanzar una tasa de fluidez de 223,31 mm y una resistencia a la tracción de 2,47 MPa. Esto es con errores relativos del 0,36% y el 1,65% de los valores predichos del modelo. El análisis microscópico mostró que la lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente tenía una fase cristalina, una morfología superficial y una composición estructural favorables.

Con el rápido crecimiento de la industria de la construcción mundial, se están planificando y construyendo un gran número de infraestructuras. Muchas estructuras de hormigón submarinas en servicio son susceptibles a grietas y agujeros debido a los ciclos de congelación-descongelación1,2,3, ciclos seco-húmedo4,5, erosión por sulfatos y cloruros4,6,7, lo que resulta en un deterioro significativo de su rendimiento8. Aunque los materiales de reparación en el campo de la construcción, los materiales cementosos modificados con polímeros se han aplicado ampliamente9,10. Sin embargo, la reparación y el refuerzo de estructuras de hormigón submarinas deben afrontar los problemas de drenaje y escape de la construcción, grietas y defectos con pendiente ascendente, baja tasa de llenado de fisuras diminutas y difícil retención de lodo en condiciones de agua en movimiento, lo que hace que este trabajo de reparación siga siendo un desafío11.

En la actualidad, los métodos convencionales de inyección a presión no pueden resolver los problemas de ventilación, drenaje y retención de lodos en puntos fijos. Inspirándonos en los fluidos magnéticos, estamos desarrollando una lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente. Esto logrará un movimiento direccional y una retención de punto fijo bajo un campo magnético aplicado, como se muestra en la Fig. 1. Este trabajo se basa en el principio de que el Fe3O4 puede ser "impulsado por el objetivo" bajo un campo magnético12. La lechada impulsada magnéticamente con propiedades frescas de la lechada poseía la capacidad de llenar, mover y resistir la segregación13,14,15, lo que puede superar la gravedad para reparar grietas y defectos con pendiente ascendente16. Liu et al.16 desarrollaron un material de anclaje magnético para lechada de cemento de resina epoxi con autoconvergencia antigravedad, flujo guiado y viscosidad de la lechada controlable en tiempo real bajo la acción de un campo magnético, y exploraron el mecanismo de endurecimiento de la lechada y la ley de cambio de poro microscópico. bajo la acción de un campo magnético, sin implicar el estudio de las propiedades de fluidez y resistencia a la tracción del material de inyección. La fluidez determina la capacidad de difusión y la capacidad de bombeo de la lechada, que son indicadores clave del rendimiento de la construcción con lechada17. La resistencia a la tracción del material de curado en lechada tiene como objetivo soportar la resistencia de la reparación de la lechada más los sólidos18. Sin embargo, a medida que aumenta la resistencia a la tracción, la fluidez de la suspensión a menudo disminuye19. El estudio previo preliminar encontró que con los cambios en el contenido de ER, la relación agua-cemento y el contenido de Fe3O4, los cambios en la fluidez de la lechada y la resistencia a la tracción se comportaron de manera opuesta. En consecuencia, se requiere un diseño óptimo de la proporción de materiales de reparación utilizando métodos de diseño experimental relevantes para obtener una proporción optimizada. Esto es para equilibrar bien la fluidez y la resistencia a la tracción de la lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente.

Diagrama esquemático de una lechada de cemento epoxi impulsada magnéticamente.

RSM es un método de diseño confiable para la optimización experimental, que integra diseño experimental y modelado matemático20. Puede ajustar un modelo de regresión entre cada factor influyente y el valor de respuesta. Esto le permitirá encontrar la combinación óptima de cada factor y el valor óptimo del objetivo de respuesta21. Hay menos experimentos, un período de tiempo más corto, alta precisión, resultados de predicción confiables y con él se puede estudiar la interacción entre factores22.

Por lo tanto, en este artículo se estudia la fluidez y la resistencia a la tracción de la suspensión. Los modelos de regresión son establecidos por el RSM para obtener las proporciones de mezcla óptimas y los valores de respuesta correspondientes. En primer lugar, se introduce el índice de evaluación del efecto combinado F de fluidez y resistencia a la tracción. La influencia del contenido de ER, la relación agua-cemento, el contenido de Fe3O4 y el contenido de SAC sobre el F se investiga mediante experimentos de un solo factor y se mide el rango de niveles de cada factor. Luego, el modelo de regresión 2FI y el modelo de regresión cuadrática se establecen mediante RSM de diseño compuesto central (CCD), con fluidez y resistencia a la tracción como valores de respuesta, y el contenido de ER, la relación agua-cemento, el contenido de Fe3O4 y el contenido de SAC como factores que influyen. En este paso, se utilizan la varianza del modelo y el análisis de la superficie de respuesta para determinar el efecto de ajuste del modelo y la influencia de la interacción de cada factor en el valor de la respuesta. Además, el análisis de optimización se realiza utilizando expertos en diseño para obtener las proporciones de mezcla óptimas y el valor previsto del valor de respuesta. Se formuló la lechada de cemento con estas proporciones de mezcla y el valor medido del valor de respuesta se obtuvo mediante experimentos de tracción y fluidez para obtener el error relativo. Finalmente, la solidificación de la lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente con proporciones de mezcla óptimas se caracteriza por difracción de rayos X (XRD), microscopio electrónico de barrido (SEM) y transformada de Fourier por infrarrojos (FTIR).

La resina epoxi a base de agua comercial fue producida por Shenyang Dongyan Tuyan Decoration Co., Ltd. (Shenyang, China), los indicadores relevantes se muestran en la Tabla 1. Fe3O4 con una densidad de 5,17 g/cm3, una superficie específica de 50 m2/g , y Hebei Casting & Research Alloy Materials Co., Ltd (Shijiazhuang, China) proporcionó una pureza del 99,9% con un diámetro de polvo de 45 μm para mejorar la atracción magnética de la lechada acuosa de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente. Zhengzhou An Anankang Food Chemical Co., Ltd. (Zhengzhou, China) produjo hidroxietilmetilcelulosa (también conocida como floculante) para mejorar la resistencia a la dispersión de la suspensión. Se utilizó SiKa ViscoCrete-540P como reductor de agua de lechada de cemento de resina epoxi accionado magnéticamente y en este estudio se utilizó el agente antiespumante de silicona (también conocido como antiespumante).

Como conglomerantes se utilizó cemento Portland ordinario (OPC) tipo P·O 52.5, SAC y humo de sílice (SF). La sustitución parcial de OPC por SAC tiene como objetivo acortar el tiempo de coagulación de la suspensión que forma el cuerpo pétreo. Además, la sustitución parcial de OPC por SF tiene como objetivo mejorar la impermeabilidad del cuerpo del cálculo23. La superficie específica de OPC, SAC y SF fue de 0,382 m2/g, 0,402 m2/g y 19,8 m2/g respectivamente, y sus composiciones químicas correspondientes se muestran en la Tabla 2.

La resina epoxi de tipo emulsión se obtuvo mezclando el compuesto de resina epoxi con el endurecedor a base de agua (endurecedor: resina epoxi pura en 0,85:1). Luego se prepararon lechadas de cemento de resina epoxi impulsadas magnéticamente con un contenido de resina epoxi constante (5% en masa del cemento total). La relación SAC:OPC en masa fue de 10%:90% y SF-cemento fue de 0,05. Para las proporciones básicas se aplicó una relación fija de Fe3O4 a cemento, agua a cemento y floculante a cemento, que fueron 1:5, 0,5 y 0,01 respectivamente. El antiespumante (1% en peso de la solución acuosa de resina epoxi) y el superplastificante (denominado SP con una proporción fija de 1% en peso del cemento total) también se usaron para minimizar las burbujas introducidas por la adición de resina epoxi y para mejorar la trabajabilidad de la pulpa, respectivamente. Para mostrar claramente los contenidos relativos de los diferentes componentes, las proporciones básicas se muestran en la Tabla 3.

Para las muestras, se mezclaron SF, SAC y OPC durante 30 s a baja velocidad. Luego se añadieron Fe3O4 y floculante al recipiente de mezcla. Esta mezcla seca se mezcló durante 60 s. El antiespumante, el superplastificante, el agua, la resina epoxi y el endurecedor se mezclaron completamente durante tres minutos a la misma velocidad antes de colar. La solución acuosa anterior debe prepararse dentro de los 20 minutos anteriores a su adición al sistema de polvo seco. Esto es para evitar su endurecimiento prematuro después de que el endurecedor se haya colado en moldes de mancuernas. Después de 24 h, las muestras se desmoldaron y se curaron en condiciones de curado estándar (temperatura = 20 ± 1 °C, humedad relativa ≥ 95%) durante seis días. Los regímenes de formado y curado se basaron en las normas chinas SL/T 807-2021 y DL/T 5126-2001, utilizadas para probar lechadas de resina epoxi para estructuras hidráulicas y mortero de cemento modificado con polímeros, respectivamente.

Para estudiar el efecto de la sustitución de OPC por SF, se realizaron las pruebas de fluidez y tracción del grupo de referencia (0 de contenido de SF) de "las proporciones básicas de la lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente". La fluidez de las proporciones básicas y los grupos de referencia fue de 237 mm y 234 mm, respectivamente. Las resistencias a la tracción fueron 1,36 MPa y 1,38 MPa, respectivamente. Los resultados mostraron que el reemplazo de OPC con 5% SF no tuvo ningún efecto sobre la fluidez y la resistencia a la tracción de la lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente.

Según los experimentos anteriores, el contenido de ER, la relación agua-cemento, el contenido de Fe3O4 y el contenido de SAC se determinaron como los principales factores de influencia experimental. Partiendo de la premisa de que otras condiciones permanecían sin cambios, el contenido de ER, la relación agua-cemento, el contenido de Fe3O4 y el contenido de SAC se cambiaron a su vez, y se estudiaron sus efectos sobre la fluidez y la resistencia a la tracción para determinar el rango óptimo de cada factor.

Se empleó el diseño experimental compuesto central de cuatro factores y tres niveles con un factor categórico de 0 para optimizar la proporción de la mezcla con base en los valores de respuesta X e Y. El diseño estuvo compuesto por tres niveles (alto, medio y bajo, siendo codificados como + 1, 0 y − 1) y se llevaron a cabo un total de 30 corridas por duplicado para optimizar el nivel de las variables elegidas, como el contenido de ER, la relación agua-cemento, el contenido de Fe3O4 y el contenido de SAC. A los efectos de los cálculos estadísticos, las cuatro variables independientes se denominaron A1, A2, A3 y A4, respectivamente. Según los experimentos preliminares, el rango y los niveles utilizados en los experimentos se seleccionan y enumeran en la Tabla 4.

La matriz de diseño experimental del Diseño Compuesto Central se tabula en la Tabla 5 y se realizaron los experimentos correspondientes. Los resultados se analizaron aplicando el coeficiente de determinación (R2), análisis de varianza (ANOVA), curvas de nivel y superficie de respuesta.

La prueba de resistencia a la tracción, de acuerdo con la norma china (SL/T 807-2021) se llevó a cabo en muestras en forma de mancuerna con moldes diseñados específicamente para fabricar las muestras requeridas para la prueba utilizando una máquina de prueba universal electrónica, como se muestra en la Fig. 2. Los moldes se recubrieron internamente con algún agente despegue para evitar la adhesión de la lechada al molde durante el proceso de curado. Para el ensayo de resistencia a la tracción se utilizaron tres muestras y se consideró el valor promedio como resultado final, y las mediciones se realizaron a una velocidad de 0,5 mm/min.

(a) Las dimensiones del molde utilizado y (b) la configuración experimental para la prueba de resistencia a la tracción de una lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente.

La fluidez de la lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente se evaluó mediante una prueba de fluidez de cono truncado. La fluidez se obtuvo promediando los diámetros (mm) medidos en tres direcciones de acuerdo con la norma china GB/T 50448-2015.

Las muestras preparadas con proporciones de mezcla óptimas se curaron en condiciones de curado estándar durante 28 días. La fase cristalina de solidificación se determinó mediante un difractómetro Japan SmartLab. Se utilizó un microscopio electrónico de barrido JSM-7500 F para medir la morfología de la superficie de solidificación. La composición estructural de la suspensión solidificada se determinó mediante un espectrómetro de infrarrojos por transformada de Fourier.

Puede verse en las Figs. 3 y 4 que con el aumento del contenido de ER, el valor del grado de fluidez disminuye gradualmente, mientras que el valor de la resistencia a la tracción aumenta gradualmente. Cuanto mayor es el grado de contenido de ER, mayor es la viscosidad, y cuanto mayor es la viscosidad, menor es la fluidez24. Esto explica indirectamente la dispersión uniforme de ER en la lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente. Mientras ER esté curado, se puede utilizar como aglutinante para unir los productos cristalinos inorgánicos hidratados a la pasta de cemento. Puede verse en el SEM que los complejos están cubiertos en la superficie de los productos hidratados o adsorbidos en la superficie inorgánica. En algunos casos, mejora la capacidad de unión de la solidificación de la lechada de cemento, mejorando así su resistencia a la tracción19.

Efecto de diferentes factores sobre la fluidez.

Efecto de diferentes factores sobre la resistencia a la tracción.

Un índice de evaluación común F, como la ecuación. (1) se introdujo para evaluar el efecto de interacción del contenido de ER en el valor del grado de fluidez y el valor de la resistencia a la tracción de la lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente.

El índice de evaluación F bajo diferentes contenidos de ER se muestra en la Fig. 5. Como se muestra en la Fig. 5, el índice de evaluación F aumenta y luego disminuye a medida que aumenta el contenido de ER, y el índice de evaluación F es máximo cuando el contenido de ER es del 7% .

Efecto de diferentes factores sobre el índice de evaluación F.

Puede verse en las Figs. 3 y 4 que con el aumento de la relación agua-cemento, el valor del grado de fluidez aumenta gradualmente, mientras que el valor de la resistencia a la tracción disminuye gradualmente. A mayor relación agua-cemento, la lechada tiene menos consistencia, poca cohesión y retención de agua, y en el mismo contenido de ER, la fluidez aumenta con el aumento de la relación agua-cemento. En el mismo contenido de ER, con el aumento de la relación agua-cemento, lo que resulta en más agua, el espacio poroso de la lechada aumenta, la estructura está más suelta y la resistencia a la tracción se reduce.

La ecuación (1) se aplica para calcular el índice de evaluación F bajo diferentes relaciones agua-cemento, y los resultados se muestran en la Fig. 5. Se puede ver en la Fig. 5 que a medida que aumenta la relación agua-cemento, el índice de evaluación F primero disminuye ligeramente, luego aumenta y luego disminuye lentamente, y el índice de evaluación F es máximo cuando la relación agua-cemento es 0,5.

Puede verse en las Figs. 3 y 4 que con el aumento del contenido de Fe3O4, el valor del grado de fluidez disminuye gradualmente. Por el contrario, el valor de la resistencia a la tracción aumenta ligeramente y luego disminuye y luego permanece sin cambios. En las mismas condiciones, debido a la alta densidad del Fe3O4, con el aumento del contenido de Fe3O4, el grado de consistencia de la lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente aumenta continuamente17. Esto da como resultado la disminución de la fluidez. Micro Fe3O4 puede llenar los poros de la lechada de cemento. Con un aumento en el contenido de Fe3O4, la estructura es más estrecha y también se mejora la resistencia a la tracción. Según algunas investigaciones25, la resistencia a la tracción es máxima cuando el contenido alcanza el 20%.

La ecuación (1) se aplica para calcular el índice de evaluación F bajo diferentes contenidos de Fe3O4, y los resultados se muestran en la Fig. 5. Puede verse en la Fig. 5 que con el aumento en el contenido de Fe3O4, el índice de evaluación F aumenta ligeramente y luego disminuye. El índice de evaluación F es máximo cuando el contenido de Fe3O4 es del 15%.

Puede verse en las Figs. 3 y 4 que a medida que aumenta el contenido de SAC, el valor del grado de fluidez disminuye gradualmente. Por el contrario, el valor de la resistencia a la tracción disminuye rápidamente y luego lentamente. En las mismas condiciones de relación agua-cemento, el flujo de la lechada está relacionado principalmente con la finura de las partículas de cemento. Cuanto más fina sea el tamaño de las partículas y mayor la superficie, más agua se necesitará y menor será la fluidez26. La finura de las partículas de SAC es mayor que la del OPC y, a medida que aumenta el contenido de SAC, la fluidez disminuye. La resistencia a la tracción está relacionada con el tiempo de fraguado de la lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente. A medida que aumenta el contenido de SAC, aumenta el contenido de CA3S. La lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente se hidrata más rápido y tiene un tiempo de fraguado más corto. Dado que los principales productos de hidratación son cristales gruesos y no pueden distribuirse uniformemente con el tiempo, las microfisuras internas dan lugar a puntos débiles, lo que reduce la resistencia a la tracción27.

La ecuación (1) se aplica para calcular el índice de evaluación F bajo diferentes contenidos de SAC, y los resultados se muestran en la Fig. 5. Puede verse en la Fig. 5 que con el aumento del contenido de SAC, el índice de evaluación F disminuye gradualmente. El contenido de SAC del 5% se selecciona como óptimo considerando la contribución al acortamiento del tiempo de fraguado.

Para RSM, la ecuación polinómica de segundo orden más comúnmente utilizada y la ecuación 2FI desarrollada para el ajuste de regresión de datos experimentales y la determinación de los términos relevantes del modelo se pueden escribir respectivamente como:

donde X e Y representan la respuesta predicha, es decir, la fluidez (mm) y la resistencia a la tracción (MPa) mediante la optimización de la proporción de la mezcla, α0 y β0 los coeficientes constantes, αi y βi, el iésimo coeficiente lineal del factor de entrada Ai, αii y βii, el iésimo coeficiente cuadrático del factor de entrada Ai, αij y βij, los diferentes coeficientes de interacción entre los factores de entrada Ai y Aj (i = 1–4, j = 1–4 e i ≠ j), εX y εY, el error de el modelo.

La ecuación expresa la relación entre la respuesta prevista y las variables independientes en valores codificados según las Tablas 4 y 5.

Los experimentos de fluidez y resistencia a la tracción se realizan de acuerdo con la matriz de diseño y los resultados correspondientes se enumeran en la Tabla 5. La ecuación polinómica de segundo orden y la ecuación 2FI para predecir el punto óptimo se obtuvieron de acuerdo con el diseño del Compuesto Central y las variables de entrada28. y luego se presentó la relación empírica entre la respuesta y las variables independientes en las unidades codificadas sobre la base de los resultados experimentales de la siguiente manera:

El análisis de regresión se realiza sobre los valores de respuesta X de la Tabla 5, y los resultados del modelo ANOVA para los valores de respuesta X se obtienen como se muestra en la Tabla 6.

Como puede verse en la Tabla 6, Pr > F < 0,000 1 es muy significativo, lo que indica que el modelo puede optimizar bien la proporción de mezcla. La falta de ajuste (Pr > F = 0,0691 > 0,05) no es significativa, lo que indica que el modelo es significativamente confiable. La prueba F muestra que la magnitud del factor de influencia sobre el valor de respuesta X es A2 > A1 > A4 > A3. A1A2 y A1A3 (Pr > F < 0,01) tuvieron un efecto altamente significativo, A1A4 y A3A4 (Pr > F < 0,05) tuvieron un efecto significativo, mientras que A2A3 y A2A4 (Pr > F > 0,05) tuvieron un efecto no significativo.

Las Figuras 6a, b muestran respectivamente la distribución positiva residual del valor de respuesta X y la distribución de los valores reales y previstos. Como se puede ver en la Fig. 6a, la distribución residual positiva, el valor real y el valor predicho presentan una distribución lineal. Y la distribución uniforme en la línea y = x en la Fig. 6b, lo que indica que este modelo se puede predecir bien. R2adj = 0,9375, lo que explica el 93,75% de la variación con pequeños errores. R2 = 0,9590 y CV = 1,72%, lo que indica que el experimento es creíble y preciso. Por lo tanto, el modelo (4) se puede utilizar para analizar y predecir el valor de respuesta X.

El valor de respuesta X: (a) Gráfico normal de residuos; (b) Real versus previsto.

El análisis de regresión se realiza sobre los valores de respuesta Y de la Tabla 5, y los resultados del modelo ANOVA para los valores de respuesta Y se obtienen como se muestra en la Tabla 7.

Como puede verse en la Tabla 7, Pr > F < 0,000 1 es muy significativo, lo que indica que el modelo puede optimizarse bien para la proporción de la mezcla. La falta de ajuste (Pr > F = 0,1223 > 0,05) no es significativa, lo que indica que el modelo es significativamente confiable. La prueba F muestra que la magnitud del factor de influencia sobre el valor de respuesta Y es A2 > A1 > A4 > A3. A1A3, A2A3, A2A4, A2 1, A2 2, A2 3 y A2 4 (Pr > F < 0,01) tuvieron un efecto altamente significativo, A3A4 (Pr > F < 0,05) tuvieron un efecto significativo, mientras que A1A2 y A1A4 (Pr > F > 0,05) no tuvo un efecto significativo.

Las Figuras 7a,b muestran respectivamente la distribución residual positiva del valor de respuesta Y y la distribución de los valores reales y previstos. Al igual que el valor de respuesta X, la distribución residual positiva, el valor real y el valor previsto del valor de respuesta Y presentan una distribución lineal, y también los valores reales y previstos se distribuyen uniformemente a lo largo de la línea y = x. El coeficiente de correlación R2adj es 0,9262, lo que explica el 92,62% de la variación con pequeños errores. R2 = 0,9618 y CV = 7,17%, lo que indica que el experimento es creíble y preciso. Por lo tanto, el modelo (5) se puede utilizar para analizar y predecir el valor de respuesta Y.

El valor de respuesta Y: (a) Gráfico normal de residuos; (b) Real versus previsto.

Los contornos y superficies de respuesta entre el contenido de ER (A1), la relación agua-cemento (A2), el contenido de Fe3O4 (A3), el contenido de SAC (A4) y el valor de respuesta X se muestran en las Figs. 8, 9, 10, 11, 12 y 13 La figura muestra la influencia de la interacción de los otros dos factores sobre el valor de respuesta X cuando dos de los cuatro factores toman un cierto nivel.

El valor de respuesta X de la interacción entre A1 y A2: (a) gráfico de contorno; (b) superficie de respuesta.

La Figura 8 ilustra los efectos de interacción del contenido de ER y la relación agua-cemento en el valor de respuesta X, cuando el contenido de Fe3O4 y el contenido de SAC se ubican en el nivel central (A3 = 15%, A4 = 5%)). La Figura 8a muestra que el valor de respuesta X aumenta a medida que A2 aumenta cuando A1 está seguro. Cuando A1 = 7%, el valor de respuesta X tiende a cambiar de manera más significativa, aumentando de 225,00 mm a aproximadamente 250,00 mm. Se puede ver en la Fig. 8b que la superficie de respuesta muestra una tendencia general ascendente, ya que A1 disminuye y A2 tiende a aumentar.

La Figura 9 muestra los efectos de interacción del contenido de ER y el contenido de Fe3O4 sobre el valor de respuesta X, cuando la relación agua-cemento y el contenido de SAC se ubican en el nivel central (A2 = 0.5, A4 = 5%). Se puede ver en la Fig. 9a que el valor de respuesta X disminuye a medida que A3 aumenta cuando A1 está seguro. Cuando A1 = 5%, la tendencia del valor de respuesta X a disminuir con A3 no es significativa. Por el contrario, la tendencia del cambio del valor de respuesta X de A1 = 6–9% es significativa. Cuando A1 = 9%, el valor de respuesta X cae de aproximadamente 240,00 mm a 220,00 mm. Puede verse en la Fig. 9b que la superficie de respuesta muestra una tendencia a la baja con el aumento de A1 y A3.

El valor de respuesta X de la interacción entre A1 y A3: (a) gráfico de contorno; (b) superficie de respuesta.

La Figura 10 muestra los efectos de interacción del contenido de ER y el contenido de SAC en el valor de respuesta X, cuando la relación agua-cemento y el contenido de Fe3O4 se ubican en el nivel central (A2 = 0,5, A3 = 15%). Como se muestra en la Fig. 10a, el valor de respuesta X disminuye a medida que A4 aumenta cuando A1 está seguro. Cuando A1 = 9%, la tendencia del valor de respuesta X a disminuir con A4 no es significativa. Por el contrario, la tendencia del valor de respuesta X cambia más significativamente cuando A1 = 5–8%. Se puede ver en la Fig. 10b que la superficie de respuesta muestra una tendencia a la baja con el aumento de A1 y A4, pero la tendencia es más débil que el efecto de interacción entre A1 y A3.

El valor de respuesta X de la interacción entre A1 y A4: (a) gráfico de contorno; (b) superficie de respuesta.

Los efectos de interacción de la relación agua-cemento y el contenido de Fe3O4 en el valor de respuesta X, cuando el contenido de ER y el contenido de SAC están ubicados en el nivel central (A1 = 7%, A4 = 5%) se muestran en la Fig. 11. Puede Como se puede ver en la Fig. 11a, el valor de respuesta X disminuye a medida que A3 aumenta cuando A2 está seguro, pero no mucho. Como se ve en la Fig. 11b, la superficie de respuesta muestra una lenta tendencia ascendente con el aumento de A2 y A3.

El valor de respuesta X de la interacción entre A2 y A3: (a) gráfico de contorno; (b) superficie de respuesta.

La Fig. 12 demuestra los efectos de interacción de la relación agua-cemento y el contenido de SAC en el valor de respuesta X, cuando el contenido de ER y el contenido de Fe3O4 se ubican en el nivel central (A1 = 7%, A3 = 15%). La figura 12a muestra que el valor de respuesta X disminuye a medida que A4 aumenta cuando A2 está seguro, pero no mucho. Se puede ver en la Fig. 12b que la superficie de respuesta muestra una lenta tendencia ascendente con el aumento de A2 y A4. Esta tendencia de cambio es similar al efecto de interacción entre A2 y A3.

El valor de respuesta X de la interacción entre A2 y A4: (a) gráfico de contorno; (b) superficie de respuesta.

La Figura 13 muestra los efectos de interacción del contenido de SAC y el contenido de Fe3O4 en el valor de respuesta X, cuando el contenido de ER y la relación agua-cemento se ubican en el nivel central (A1 = 7%, A2 = 0.5). Se puede ver en la Fig. 13a que el valor de respuesta X disminuye a medida que A4 aumenta cuando A3 está seguro. Cuando A3 = 10%, el valor de respuesta X tiende a cambiar de manera más significativa, disminuyendo de aproximadamente 245,00 mm a 230,00 mm. Mientras que A3 = 20%, el valor de respuesta X tiende a cambiar de manera insignificante con A4. Como se muestra en la Fig. 13b, la superficie de respuesta muestra una tendencia creciente general con el aumento de A3 y A4.

El valor de respuesta X de la interacción entre A3 y A4: (a) gráfico de contorno; (b) superficie de respuesta.

Como se muestra en las Figs. 8, 9, 10, 11, 12 y 13, una comparación exhaustiva de las interacciones de los factores en el valor de respuesta X no revela ninguna interacción significativa entre A2 y A3, o A2 y A4. Sin embargo, la interacción entre A1 y A3, y A1 y A2 es más significativa que la interacción entre A1 y A4, y A3 y A4. Combinado con la Tabla 6, se puede ver que el grado de interacción entre los factores en el valor de respuesta X en el orden ascendente de A1A3 > A1A2 > A1A4 > A3A4 > A2A3 > A2A4.

Los contornos y las superficies de respuesta entre el contenido de ER (A1), la relación agua-cemento (A2), el contenido de Fe3O4 (A3), el contenido de SAC (A4) y el valor de respuesta Y se muestran en las Fig. 14, 15, 16, 17, 18. y 19.

El valor de respuesta Y de la interacción entre A1 y A2: (a) gráfico de contorno; (b) superficie de respuesta.

La Figura 14 muestra los efectos de interacción del contenido de ER y la relación agua-cemento en el valor de respuesta Y, cuando el contenido de Fe3O4 y el contenido de SAC se ubican en el nivel central (A3 = 15%, A4 = 5%). Puede verse en la Fig. 14a que la forma de los contornos es circular29. Esto indica que la interacción entre A1 y A2 no es significativa, lo cual es consistente con los resultados de la Tabla 7. Se puede ver en la Fig. 14b que la pendiente de la superficie de respuesta es muy suave en la dirección de los cambios de A1 y A2. . Básicamente no se pueden encontrar cambios en la superficie, lo que indica que A1 y A2 tienen una influencia limitada sobre el valor de respuesta Y.

La Figura 15 ilustra los efectos de interacción del contenido de ER y el contenido de Fe3O4 en el valor de respuesta Y, cuando la relación agua-cemento y el contenido de SAC se ubican en el nivel central (A2 = 0,5, A4 = 5%). Como se ve en la Fig. 15a, la forma de los contornos es elíptica29, lo que indica que la interacción entre A1 y A3 es significativa, lo cual es consistente con los resultados de la Tabla 7. Se puede ver en la Fig. 15b que con un aumento en A1 y A3, la superficie de respuesta muestra una tendencia a subir y luego caer, exhibiendo una superficie esférica convexa hacia arriba.

El valor de respuesta Y de la interacción entre A1 y A3: (a) gráfico de contorno; (b) superficie de respuesta.

La Figura 16 demuestra los efectos de interacción del contenido de ER y el contenido de SAC en el valor de respuesta Y, cuando la relación agua-cemento y el contenido de Fe3O4 se ubican en el nivel central (A2 = 0,5, A3 = 15%). Como se ve en la Fig. 16a, los contornos exhiben características elípticas, lo que indica una interacción significativa entre A1 y A4. Se puede ver en la Fig. 16b que la pendiente de la superficie de respuesta es más suave en la dirección del cambio de A1 y A4. Esto indica que A1 y A4 tienen cierta influencia en el valor de respuesta Y. Sin embargo, esta influencia no es muy significativa. , lo cual es consistente con los resultados de la Tabla 7.

El valor de respuesta Y de la interacción entre A1 y A4: (a) gráfico de contorno; (b) superficie de respuesta.

La Figura 17 muestra los efectos de la interacción de la relación agua-cemento y el contenido de Fe3O4 en el valor de respuesta Y, cuando el contenido de ER y el contenido de SAC se ubican en el nivel central (A1 = 7%, A4 = 5%). Como se ve en la Fig. 17a, el valor de respuesta Y disminuye a medida que A3 aumenta cuando A2 está seguro. Cuando A2 = 0,55, la tendencia del valor de respuesta Y no cambia significativamente. Sin embargo, la tendencia del valor de respuesta Y cambia significativamente cuando A2 = 0,45, disminuyendo de aproximadamente 2,15 a 1,90 MPa. Puede verse en la Fig. 17b que la superficie de respuesta muestra una tendencia a la baja, ya que A2 cae y A3 aumenta.

El valor de respuesta Y de la interacción entre A2 y A3: (a) gráfico de contorno; (b) superficie de respuesta.

La Figura 18 muestra los efectos de la interacción de la relación agua-cemento y el contenido de SAC en el valor de respuesta Y, cuando el contenido de ER y el contenido de Fe3O4 se ubican en el nivel central (A1 = 7%, A3 = 15%). Puede verse en la figura 18a que cuando A2 es seguro, el valor de respuesta Y disminuye con el aumento de A4. Cuando A2 = 0,55, la tendencia de cambio en el valor de respuesta Y no es significativa. Sin embargo, la tendencia del valor de respuesta Y cambia significativamente cuando A2 = 0,45 ~ 0,50, y disminuye de 2,20 MPa a aproximadamente 1,80 MPa cuando A2 = 0,45. Puede verse en la Fig. 18b que la superficie de respuesta muestra una tendencia a la baja con los aumentos de A2 y A4.

El valor de respuesta Y de la interacción entre A2 y A4: (a) gráfico de contorno; (b) superficie de respuesta.

La Figura 19 muestra los efectos de interacción del contenido de SAC y el contenido de Fe3O4 en el valor de respuesta Y, cuando el contenido de ER y la relación agua-cemento se ubican en el nivel central (A1 = 7%, A2 = 0.5). Como se ve en la Fig. 19a, la forma de los contornos es elíptica, lo que indica que la interacción entre A3 y A4 es significativa, lo cual es consistente con los resultados de la Tabla 7. Se puede ver en la Fig. 19b que con un aumento en A3 y A4, la superficie de respuesta muestra una tendencia a subir y luego caer, exhibiendo una superficie esférica convexa hacia arriba.

El valor de respuesta Y de la interacción entre A3 y A4: (a) gráfico de contorno; (b) superficie de respuesta.

Como se muestra en las Figs. 14, 15, 16, 17, 18 y 19, una comparación exhaustiva de las interacciones de los factores en el valor de respuesta Y no revela ninguna interacción significativa entre A1 y A2, o A1 y A4. Sin embargo, la interacción entre A2 y A3, y A2 y A4 es más significativa que la interacción entre A1 y A3, y A3 y A4. Combinado con la Tabla 7, se puede ver que el grado de interacción entre los factores en el valor de respuesta Y en el orden ascendente de A2A3 > A2A4 > A1A3 > A3A4 > A1A4 > A1A2.

La combinación óptima de factores obtenida por el análisis de optimización de Design Expert es: 8,78% de contenido de ER, 0,45% de relación agua-cemento, 10% de contenido de Fe3O4, 2,96% de contenido de SAC. Los valores previstos de X e Y son 223,31 mm y 2,47 MPa, respectivamente, y el índice de evaluación correspondiente F es 551,58. Para facilitar la operación experimental, las proporciones óptimas de la mezcla se ajustaron de la siguiente manera: 8,8% de contenido de ER, 0,45 de relación agua-cemento, 10% de contenido de Fe3O4, 3,0% de contenido de SAC y otras condiciones son las mismas que las proporciones básicas de la mezcla.

Para verificar la confiabilidad del modelo, se formuló la lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente de ajuste óptimo anterior y los resultados se muestran en la Tabla 8. En la Tabla 8 se puede ver que la correlación entre el valor previsto y el valor real es alta. Los X, Y y F son 222,50 mm, 2,43 MPa y 540,68 respectivamente. El error relativo es sólo del 0,36%, 1,65% y 2,02%.

La Figura 20 muestra los resultados de la prueba de solidificación XRD. Como se puede ver en la Fig. 20, el pico de difracción más fuerte de etringita es 2θ = 9,1°, el pico de difracción más fuerte de óxido de hierro es 2θ = 35,5°, el pico de difracción más fuerte de silicato de calcio hidratado es 2θ = 29,5°, el pico de difracción más fuerte de silicato de calcio hidratado es 2θ = 29,5° El pico de difracción del silicato tricálcico es 2θ = 32,2°, el pico de difracción más fuerte de Ca(OH)2 es 2θ = 18,0° y el pico de difracción más fuerte de SiO2 es 2θ = 26,6°. El cemento en solidificación está completamente hidratado y se forma una gran cantidad de gel CS-H y etringita.

La composición de fases de solidificación a los 28 días.

En la Fig. 21 se pueden ver las características de la fase física de solidificación. Como se ve en la Fig. 21, la solidificación tiene la morfología plana y compacta de un complejo típico. El material curado con resina epoxi interactúa iónicamente con Ca2+ en AFt y Ca(OH)2 para formar complejos y se genera una gran cantidad de material cristalino13. El pico característico de la resina epoxi está presente a 830 cm-130. 1509 cm-1 es el pico de vibración de estiramiento del enlace C=C en el anillo de benceno31, que es el pico característico de ER. No hay un pico de vibración del grupo epoxi a 913 cm-1, lo que indica que ER puede abrir el anillo suavemente en la base de cemento y completar el proceso de curado30,31. El rango de área 1250-600 cm-1 es la región de los picos característicos de Si-O32, que son los picos característicos relevantes de los productos de silicato de calcio hidratado (C-S-H). 3641 cm-1 es el pico de absorción vibratoria de Ca-OH, que demuestra la presencia de Ca(OH)2 en el producto de hidratación y es consistente con los resultados de la prueba XRD.

Las características de la fase de solidificación a los 28 días.

Este artículo propone evaluar el índice F, que puede evaluar efectivamente la interacción entre la fluidez y la resistencia a la tracción de la pulpa.

El modelo de regresión 2FI y el modelo de regresión cuadrática se desarrollan con fluidez y resistencia a la tracción como valores de respuesta. Además, el contenido de ER, la relación agua-cemento, el contenido de Fe3O4 y el contenido de SAC se consideran factores que influyen. ANOVA y las pruebas de ajuste del modelo validaron los modelos, y los 2 modelos de regresión tienen un ajuste y una confiabilidad razonables.

Según el ANOVA, la relación entre el grado de influencia de los factores que influyen en el valor de respuesta fluidez (X) y resistencia a la tracción (Y) en orden ascendente es: contenido de ER > relación agua-cemento > contenido de SAC > contenido de Fe3O4.

Cuando el contenido de ER del 8,8%, la relación agua-cemento de 0,45, el contenido de Fe3O4 del 10% y el contenido de SAC del 3,0%, el valor de respuesta X es 223,31 mm, el valor de respuesta Y es 2,47 MPa y el índice de evaluación correspondiente F es 551,58, con errores relativos de sólo 0,36%, 1,65% y 2,02% respectivamente, lo que indica que el modelo de regresión se ajusta bien y los parámetros son confiables.

Los análisis XRD, SEM y FTIR muestran que la lechada de cemento de resina epoxi impulsada magnéticamente está bien hidratada, generando una gran cantidad de geles C–S–H y generación de alúmina cálcica, y ER se puede curar suavemente con la morfología plana y compacta de un complejo típico.

Los autores confirman que los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles en el artículo.

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Este trabajo fue apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (U1965109); Proyecto grupal innovador de la Fundación de Ciencias Naturales de Hubei (2020CFA049); Patrocinado por el Fondo de Investigación para Disertaciones de Excelencia de la Universidad China Three Gorges (2022BSPY).

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Shifu Qin, Jie Liu, Xiaoping Wang, Fan Yu, Zheng Li, Delin Tan, Qiao Yan y Lehua Wang

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qiao yan

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SQXWFY y LW escribieron el texto principal del manuscrito, SQZL y DT participaron en experimentos, LWJLQY guió experimentos y SQ preparó figuras. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Lehua Wang.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Qin, S., Liu, J., Wang, X. et al. Optimización de la fluidez y la resistencia a la tracción de materiales de reparación de cemento epoxi impulsados magnéticamente en función de la superficie de respuesta. Informe científico 13, 9629 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36233-x

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Recibido: 06 de marzo de 2023

Aceptado: 31 de mayo de 2023

Publicado: 14 de junio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36233-x

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